二氧化硫蒸餾儀是一種專門用于從樣品中分離和測定二氧化硫（SO?）含量的實驗室設(shè)備。其基本原理是通過加熱蒸餾的方式，將樣品中的亞硫酸鹽系列物質(zhì)加酸處理后轉(zhuǎn)化為二氧化硫，隨后二氧化硫隨著氮氣流被帶入到含有雙氧水的吸收瓶中，雙氧水將其氧化為硫酸根離子。之后，采用酸堿滴定法、分光光度法或離子色譜法測定硫酸根離子的含量，從而計算出樣品中的二氧化硫殘留量。
1、準備階段
儀器放置與檢查：將二氧化硫蒸餾儀放置在平穩(wěn)的工作臺上，確保儀器穩(wěn)固不晃動。檢查并連接好所有必要的部件，如蒸餾瓶、冷凝管、接收瓶（碘量瓶）等，確保連接部位緊固無泄漏。
電源與冷卻水：接通儀器的電源，并按照儀器說明書進行開機操作。如果儀器需要冷卻水，應(yīng)提前準備好足夠的蒸餾水，并將冷卻水管連接到儀器上。
預(yù)熱：在開始使用前，讓儀器預(yù)熱一段時間（通常為30分鐘左右），以確保儀器達到穩(wěn)定的工作狀態(tài)。
試劑準備：準備適量的二氧化硫標(biāo)準溶液或樣品溶液。準備乙酸鉛溶液（20g/L）作為吸收液，用于吸收蒸餾出的二氧化硫。同時，準備鹽酸（6mol/L）、濃鹽酸、淀粉指示液（10g/L）和碘標(biāo)準溶液等滴定試劑。
2、蒸餾階段
樣品處理：稱取適量的樣品（如5.00g或根據(jù)儀器和實驗要求調(diào)整），置于蒸餾瓶中。加入適量的水（如250ml），確保樣品充分溶解。
加入吸收液：在冷凝管下端插入碘量瓶中的乙酸鉛吸收液中，確保吸收液能夠充分吸收蒸餾出的二氧化硫。
酸化與蒸餾：向蒸餾瓶中加入適量的鹽酸（如10ml），立即蓋塞。啟動儀器，設(shè)置所需的加熱溫度和蒸餾時間，開始蒸餾過程。加熱樣品使其中的二氧化硫蒸發(fā)，并通過蒸餾裝置進入乙酸鉛吸收液中。
蒸餾控制：注意觀察蒸餾瓶中的液位變化，避免液位過低導(dǎo)致蒸餾瓶受到高溫?zé)龘p?？刂普麴s速率和加熱功率以保持穩(wěn)定的蒸餾過程。
3、滴定與計算階段
滴定準備：當(dāng)蒸餾完成后，取下碘量瓶。向碘量瓶中依次加入適量的濃鹽酸（如10ml）和淀粉指示液（如1ml）。
滴定操作：使用碘標(biāo)準溶液進行滴定，直至溶液變藍且在30秒內(nèi)不退色為止。記錄滴定過程中消耗的碘標(biāo)準溶液量。
結(jié)果計算：根據(jù)滴定過程中消耗的碘標(biāo)準溶液量，結(jié)合化學(xué)反應(yīng)的計量關(guān)系，準確計算出樣品中的二氧化硫含量。將計算結(jié)果與相關(guān)標(biāo)準進行對比，判斷該食品是否二氧化硫超標(biāo)。
4、后續(xù)處理
數(shù)據(jù)記錄：記錄實驗數(shù)據(jù)，包括樣品名稱、濃度、測試時間等，以便后續(xù)的數(shù)據(jù)分析和處理。
儀器清潔與維護：使用后應(yīng)及時清潔蒸餾瓶、冷凝管和接收瓶等部件，去除殘留物并防止污染下一次實驗。定期檢查儀器的各部件是否完好無損，并及時更換損壞的部件。保持儀器存放環(huán)境的干燥和清潔，以延長儀器的使用壽命。
